Translate this page:
Please select your language to translate the article


You can just close the window to don't translate
Library
Your profile

Back to contents

Electronics and Machinery
Reference:

On automation of identification of the liquid packaged products

Belozerov Valerii Vladimirovich

Doctor of Technical Science

General Director at LLC “Scientific Technological Production Center OKTAEDR”; Professor at the department of Automation of Production Processes, Don State Technical University

344091, Russia, Rostov-on-Don, ul. Kashirskaya, 22-41

safeting@mail.ru
Other publications by this author
 

 
Batshev Anatolyi Sergeevich

External Doctoral Candidate, Master’s degree student, the department of Automation of Production Processes, Don State Technical University

344000, Russia, Rostov-on-Don, Ploschad Gagarina 1

batshev.tolik@yandex.ru
Lyubavskii Aleksei Yur'evich

PhD in Technical Science

Docent, the department of Automated Systems and Information Technologies, State Fire Academy of Emercom of Russia

129366, Russia, Moscow, Borisa Galushkina Street 4

nelezopassno@mail.ru

DOI:

10.7256/2453-8884.2016.1.20924

Received:

31-10-2016


Published:

24-11-2016


Abstract: The object of this research is the processes of dispensation and control of the liquid packaged products for the purposes of their identification in order to detect counterfeiting. It is established that with presence of the packaging sample (capacity, weight) and control sample of the liquid (density, dynamic and kinetic viscosity, freezing temperature, and viscosity index), the expert analysis can be conducted without the need to open the container. Experiments were conducted on various types of motor oil, packaged in various containers (1-4L). The methodology relies on application of weight electrometry of liquid packaged products, without opening the container. The novelty of this research consists in development and application a “capacitive sensor cap”, which is used on liquid containers. Such solution would allow fast verification of the contents by turning the container upside down, connecting it, and placing it on an electronic scale.


Keywords:

packaged liquids, viscosity, conductometry, comparative analysis, capacitive sensor, immitance measuring instrument, density, volume, container, weight


Введение

Последние исследования жидких фасованных продуктов показали [1,2], что помимо стандартных методов, которые являются лабораторными, чрезвычайно трудоемкими и длительными [3-9], появились экспресс-методы [1,10], позволяющие в течение нескольких минут определить их основные параметры.

Основными параметрами промышленных жидких продуктов (топлив, масел, охлаждающих жидкостей и т.д.), и продуктово-бытовых жидкостей (бутилированной воды, алкогольных и безалкогольных напитков, растительных масел, моющих и косметических средств и т.д.), по которым они идентифицируются (помимо определения их химических составов), являются [3-9]:

- кинематическая и динамическая вязкость,

- плотность,

- температуры замерзания и вспышки/самовоспламенения,

- шелочные или кислотные числа и токсичность,

- цвет, прозрачность и помутнение и др.

И промышленные жидкие продукты (ПЖП), и продуктово-бытовые жидкости (ПБЖ) реализуются, в основном, в различной таре (стеклянной, полимерной и т.д.), розлив в которую, как правило, осуществляют автоматизированные линии и установки [11-15].

Большинство производителей, как ПЖП, так и ПБЖ практикуют защиту своей продукции от подделки применением фирменной тары (бутылок, канистр и т.д.), пломбированием её горлышек различными пробками. Пробки видоизменяют, вводят разрушаемые фиксаторы и голографические наклейки и т.д. Однако, несмотря на все ухищрения, объемы контрафактной продукции не уменьшаются. Так на сегодняшний день до 30% всех моторных масел, реализуемых в России, являются поддельными, подделок охлаждающих жидкостей реализуется до 40%, тормозных жидкостей – до 50%! Аналогичная картина и с ПБЖ [11,12].

Существенным при этом является тот факт, что сертификация и экспертиза ПЖП и ПБЖ (на соответствие действующим техническим регламентам и стандартам) являются длительными и трудоемкими процессами, и они невозможны без вскрытия тары [3-10].

Именно поэтому, с точки зрения кардинального решения «проблемы контрафакта», актуальным является разработка модели адаптации метода весовой импедансной электрометрии (ВИЭМ) к ПЖП и ПБЖ, применение которого позволяет реализовать «сплошной входной экспресс-контроль» любых фасованных жидких пищевых и бытовых продуктов без вскрытия тары, чем защитить продавца и потребителя от подделки [1,2].

Метод ВИЭМ является методом компаративного анализа и базируется на теории подобия, на измерительных методах определения физических свойств продукции (массы, диэлькометрии и др.) и на органолептических методах (визуальном, осязательном и т.д.). Он был испытан на моторном масле Castrol-Magnatec, расфасованным в 1-литровые и 4-литровых полимерные канистры, для чего все канистры с эталонами были взвешены, после чего вскрыты и измерены диэлектрические параметры масел, расфасованных в них [1], вычислены их плотности и параметры вязкости. Далее эталонные масла были перелиты в другую тару, а канистры из-под эталонов были вымыты, высушены и взвешены. Полученные значения составили базу данных («образы ПЖП») для компаративного анализа.

1. Состояние проблемы

Как следует из метода весовой электрометрии, измерения с помощью «вставляемого» сдвоенного коаксиального датчика двух емкостей (Сдн и Сдв) и двух тангенсов угла потерь (tgδ1,2), позволяют вычислить среднее значение относительной диэлектрической проницаемости (ε) образца масла, и при наличии данных эталона (τээ), - определить динамическую вязкость образца масла (ηо), через вычисление его микроскопического (τо) и макроскопического времён релаксации (τ):

f01_01 (1)

где Сон – емкость наружного датчика в воздухе, пФ; Сов – емкость внутреннего датчика в воздухе, пФ.

Принимая во внимание, что измерения проводятся на фиксированных частотах (100 Гц, 1000 Гц и т.д. до 1 МГц), а значение ε → 1 при высоких температурах (например, при парообразовании), получим:

f02_01 (2)

Заменяя ωна 2πf и разделив каждый член уравнения на множитель при τ2 , получим:

f03_01 (3)

Подставляя частоты измерений и измеренные значения tgδ и ε, образцов, найдем макроскопические времена релаксации (τ) исследуемых образцов масла при температуре окружающей среды:

f04 (4)

После этого по 3-му уравнению системы (1) определяется микроскопическое время (τо) образца, а по второму – его динамическая вязкость (ηо).

Для сравнения полученных результатов, с эталонными значениями при трех стандартных температурах (15ºС, 40ºС, 100ºС) и двух отрицательных – застывания и предельной температуры эксплуатации соответствующего типа масла, было использовано ограничение значения потерь в нефтепродуктах при 100ºC (tgδ <0,02) и следующие формулы температурной зависимости tgδ и ε[1]:

tgδ (Т) = tgδ20 exp[(T – 20ºC)] (5)

f06 (6)

при этом изменение плотности от температуры вычисляется по формулам Менделеева:

f07_01 (7)

где ρТ и ρ293 – плотность нефтепродуктов соответственно при температурах Т и 293К; βр – коэффициент объёмного расширения; ∆t = (18,310 – 13,233· ρ20°C )·10-4 – температурная поправка к плотности на один градус; t – искомая температура, °C,

а зависимости кинематической вязкости от температуры - по формуле Вальтера:

f08 (8)

где эмпирические коэффициенты а и b определяются по известным парам значений ν и Т, по следующим формулам:

f09(9)

Для идентификации образцов масла были использованы данные кинематической и динамической вязкости эталонов при 3-х значениях положительных температур (15°С, 40°С, 100°С) и 2-х отрицательных (застывания и эксплуатационной, зависящей от типа масла), которые были найдены по формулам Вальтера для эталонов [1]:

exp1

Аналогично, для идентификации образцов масла по температуре застывания, использованы формулы Вальтера, при значении кинематической вязкости 10000 мм2[1]:

f10 (10)

где 10000 – кинематическая вязкость i-го нефтепродукта при температуре застывания Ti,°К; Аi и Вi – константы для i -того жидкого нефтепродукта.

Подставляя полученные значения кинематических вязкостей, с погрешностью менее 1% были найдены температуры застывания исследуемых образцов:

f101

Как следует из результатов исследования [2], подделка достоверно «обнаруживается» по отклонениям: кинематических вязкостей и плотностей при стандартных температурах, недолива/перелива, индекса вязкости и температуры застывания.

Таким образом, для синтеза автоматизированной системы экспресс-контроля жидких фасованных продуктов необходимо и достаточно сконструировать датчик-крышку тары, в которую они расфасовывается. При этом наиболее оптимальным будет коаксиальный датчик (Рис.1).

ris1

(а) – трубчатый, (б) – стержневой, (1 – образец, 2 – изм. электрод, 3 – охранное кольцо)

Рисунок 1 - Система из 3-х электродов коаксиального или стержневого образца

Емкость СК трубчатого (коаксиального) датчика (в пФ) (рис.1) определяется по формуле:

f11 (11)

В этом случае необходимо учитывать влияние охранных электродов, поэтому вместо длины измерительного электрода в расчет вводят сумму (ℓ+b), где b – зазор между измерительным и охранным электродами (м), и относительную диэлектрическую проницаемость рассчитывают по уравнению:

f12 (12)

где h=(D2-D1)/2 - толщина жидкости или стенки трубчатого образца (м); Ск – емкость с жидкостью или образцом (пФ); Dж = (D2+D1)/2 - средний диаметр трубки (м).

В тех случаях, когда b>>h , искажением поля у краев электрода можно пренебречь (В=1), в противном случае, для учета этого искажения в трех электродной системе вводят поправочный коэффициент (В), в связи с чем, указанные формулы (11,12) принимают вид соответственно:

f00

На частотах 1000 Гц и выше охранные электроды уже не дают требуемого эффекта, и поэтому при испытаниях диэлектриков применяют датчики без охранных электродов, но в этом случае, при измерении емкости образцов, вводят поправку на краевую емкость, которая учитывается следующим образом:

СК = Сизм – Скр - Сэл (13)

где Сизм – измеренная емкость образца (пФ); Скр – краевая емкость (пФ); Сэл – емкость измерительного электрода относительно земли, (пФ).

Значение емкости Сэл по отношению к земле определяется путем непосредственных измерений или приближенно, для плоского круглого электрода диаметром (D), оно может быть рассчитано по формуле:

Сэл =17,7·10-12·D (14)

При этом, относительную диэлектрическую проницаемость материала определяют как отношение емкости Сх конденсатора, в котором пространство между электродами заполнено испытуемым диэлектриком, к емкости С0 при таким же образом расположенных электродах в вакууме (воздухе):

ε = CK/C0 (15)

При достаточно малой толщине электродов (а) по сравнению с толщиной образца (h) краевая емкость в них рассчитывается по формуле:

CКР=2,9`pi`D·(-3-2lgh) (16)

При испытании жидкостей или образцов трубчатой формы (рис.9) толщина образца h должна быть меньше 0,1 D1. В этом случае:

CКР= `Pi`(D1+h)·(1,9ε-5,8lgh-10,6) (17)

При испытании жидких диэлектриков краевую емкость можно учесть с помощью воздуха (ε = 1,0) и калибровочной жидкости, для которой точно известна величина диэлектрической проницаемости, а величина tgδ<0,01 (например, криоскопический бензол при Т=20°С имеет ε = 2,29, а tgδ = 0,005).

В этом случае вводится понятие «постоянной электродов», которую определяют по формуле:

C0=(CK+CB)/(εK-1) (18)

где Ск – емкость с калибровочной жидкостью; Свемкость с воздухом; ε – относительная диэлектрическая проницаемость калибровочной жидкости.

Величина С0 учитывает дополнительную емкость за счет изменения распределения поля у краев электродов при замене воздушного диэлектрика жидким, в связи с чем имеем следующую уточненную формулу расчета диэлектрической проницаемости жидкости с учетом краевой емкости:

ε=(CK-CB)/C0 +1 (19)

2. Коаксиальный 3-х электродный датчик-крышка

Для реализации системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции был разработан и изготовлен 3-х электродный коаксиальный датчик-крышка (рис.2).

ris2

Рисунок 2 - Емкостный 3-х электродный коаксиальный датчик-крышка

Высота всех медных трубок и стержня датчика – 20 мм. Диаметр внешней трубки 20 мм, а внутренней – 13 мм. с толщиной стенок 0,5 мм., диаметр стержня – 6 мм. То есть зазор между внешней трубкой и внутренней (для измеряемой жидкости) – 6 мм. (рис.2), а зазор между внутренней трубкой и стержнем (также для измеряемой жидкости) – 6 мм.

Из формулы (1) следует, что емкость наружной секции датчика (на воздухе и без охранного кольца) должна составить:

Сдн = 6,28·1,005·8,85·10-12 *0,02/ln(0,019/0,013) = 2,94374E-12 Ф или 2,94 пФ,

а емкость внутренней секции датчика (между внутренней трубкой и стержнем –

Сдв = 6,28·1,005·8,85·10-12 *0,013/ln(0,012/0,006) = 1,04758E-12 Ф или 1,05пФ.

При параллельном соединении секций получается – 3,99 пФ, а при последовательном – 2,94·1,05/(2,94+1,05) = 0,77 пФ.

Измерениями на различных частотах зарегистрированы следующие значения:

1000 Гц - Сдн = 2,71 и Сдв = 1,07 пФ;

10000 Гц - Сдн = 2,94 и Сдв = 1,12 пФ;

100000 Гц - Сдн = 2,99 и Сдв = 1,17 пФ;

100000 Гц - Сдн = 2,68 и Сдв = 0,99 пФ;

При калибровке в криобензоле были получены следующие значения:

Сдн = 8,82 пФ, а Сдв = 3,15 пФ.

Тогда, применяя формулу (18) вычислим краевую емкость электродов:

Содн = (8,82 – 2,71)/(2,9 -1,0) = 3,22 пФ

Содв = (3,15 – 1,07)/(2,9 -1,0) = 1,09 пФ

Следовательно, результирующая формула расчета относительной диэлектрической проницаемости масла «внешним и внутренним» датчиками:

ε = (Сизмдн – 2,71)/3,22 +1 (20)

ε = (Сизмдв – 1,07)/1,09 +1 (21)

3. Модель автоматизированной системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции

Принимая во внимание результаты НИР, модель системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции можно представить (рис.3), как совокупность переносного автоматизированного комплекса (ПАК) и следующих подсистем[16,17]:

- подсистемы потребителя (реализатора) жидкой фасованной продукции (магазины, аптеки и т.д.), состоящей из ПАК с соответствующим программным обеспечением, включающего в себя: ноутбук, измеритель иммитанса и электронные весы с контактной площадкой под различные крышки тары (со встроенными коаксиальными датчиками с выводами наружу), в которые фасуется жидкая продукция;

- подсистемы производителя жидкой фасованной продукции, который для защиты своей продукции от подделки, разработал и применил крышку со встроенным в неё емкостным датчиком с выводами наружу, и, например, на своем сайте в Интернете размещает «электронные сертификаты» - «образы эталонов» выпускаемой жидкой фасованной продукции, которые «скачиваются» в ПАК;

- подсистемы муниципального надзора за качеством жидкой фасованной продукции, которая реализуется с помощью ПАК сотрудниками соответствующих государственных и общественных структур.

ris3

Рисунок 3 Блок-схемы модели системы и ПАК

References
1. Belozerov V.V., Bosyi S.I., Prus Yu.V., Udovichenko Yu.I., Belozerov V.V. Razrabotka metodiki komparativnogo analiza vyazkikh zhidkostei (na primere motornogo masla) // Otchet o NIR № 2015-KhD/1 ot 30.01.2015 (OOO "NPT Tsentr OKTAEDR") – URL: http://elibrary.ru/item.asp?id=24495039 (data obrashcheniya 15.09.2016).
2. Belozerov V.V., Kudryavtsev Yu.A., Plakhotnikov Yu.G. Issledovanie partii fasovannogo motornogo masla CASTROL MAGNATEC na predmet opredeleniya kontrafaktnoi produktsii // Otchet o NIR № 2015/12 ot 23.03.2015 (OOO "POLIEKSPERT")-http://elibrary.ru/item.asp?id=24555474 (data obrashcheniya 15.09.2016).
3. GOST 4.24-84 Masla smazochnye. Nomenklatura pokazatelei /IUS 4-94 – M.: Standartinform, 1994. 14 s.
4. GOST 17479.1-85 Masla motornye. Klassifikatsiya i oboznachenie. M.: Standartinform, 2006. 42 s.
5. GOST 33-2000 (ISO3104-94) Nefteprodukty. Prozrachnye i neprozrachnye zhidkosti. Opredelenie kinematicheskoi vyazkosti i raschet dinamicheskoi vyazkosti. M.: Standartinform, 2000. 23 s.
6. GOST R 8.595-2004 Massa nefti i nefteproduktov. Obshchie trebovaniya k metodikam vypolneniya izmerenii. M.: IPK Izd-vo STANDARTOV, 2005. 14 s.
7. GOST 3900-85 Neft' i nefteprodukty. Metody opredeleniya plotnosti. M.: IPK Izd-vo STANDARTOV, 2003. 140 s.
8. GOST 25371-97 (ISO 2909-81) Nefteprodukty. Raschet indeksa vyazkosti po kinematicheskoi vyazkosti. Mn.: Mezhgosudarstvennyi sovet po standartizatsii, metrologii i sertifikatsii, 1997. 9 s.
9. GOST 11362-96 (ISO 6619-88) Nefteprodukty i smazochnye materialy. Chislo neitralizatsii. Metod potentsiometricheskogo titrovaniya. Mn.: Mezhgos. sovet po standartizatsii, metrologii i sertifikatsii, 1996. 18 s.
10. Zrelov V.N., Alatortsev E.I., Shatalov K.V., Zrelova L.V., Bordyugovskaya L.N. Sposob ekspressnogo opredeleniya kinematicheskoi vyazkosti aviatsionnykh kerosinov i dizel'nykh topliv – Patent RF na izobretenie № 2263301 ot 27.10.2005.
11. Zarubezhnye masla, smazki, prisadki, tekhnicheskie zhidkosti: assortiment, svoistva / Reznikov V.D. i dr. ISBN: 978-5-89551-016-2. M.: «Izd. tsentr "Tekhinform" MAI, 2005. 385 s.
12. Zykova T. Tret' tovarov na rossiiskom rynke – poddelki // RG № 4429, 02.08.2007.
13. Khlebushkin I.N. Kak delayut maslo Castrol //Avtorevyu № 13, 2014-http://www.autoreview.ru/_archive/section/?SECTION_ID=7837(data obrashcheniya 15.09.2016).
14. Shadrin S.V. Ekspluatatsionnye materialy: metodicheskie ukazaniya.- Khabarovsk: Izd-vo DVGUPS, 2014. 35 s.
15. Castrol-http://www.castrol.com/ru_ru/russia/products/cars/engine-oils/castrol-magnatec.html (data obrashcheniya 15.09.2016).
16. Troitskii V.M., Belozerov V.V. Model' sistemy zashchity ot poddelki zhidkikh pishchevykh fasovannykh produktov //Materialy VIII Mezhdunarodnoi studencheskoi elektronnoi nauchnoi konferentsii «Studencheskii nauchnyi forum» URL: http://www.scienceforum.ru/2016/1963/23412 (data obrashcheniya: 21.09.2016).
17. Belozerov V.V., Troitskii V.M., Belozerov V.V O modeli identifikatsii kontrafakta zhidkikh pishchevykh fasovannykh produktov // Ratsional'noe pitanie, pishchevye dobavki i biostimulyatory. 2016. № 1. S. 26-36; URL: http://www.journal-nutrition.ru/ru/article/view?id=35710 (data obrashcheniya: 21.09.2016).